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激光共聚焦显微拉曼-最详细的就在这里了
来源: | 作者:zkbaice | 发布时间: 2019-09-29 | 108 次浏览 | 分享到:

一、激光拉曼光谱发展历史

1928年,印度物理学家拉曼用水银灯照射苯液体时,发现了一种新的辐射谱线:在入射光频率ω0的两边出现呈对称分布的,频率为ω0-ω和ω0+ω的明锐边带,这是属于一种新的分子辐射,称为拉曼散射。拉曼也因发现这一新的分子辐射和所取得的许多光散射研究成果而获得了1930年诺贝尔物理奖。与此同时,前苏联兰茨堡格和曼德尔斯塔报导在石英晶体中发现了类似的现象,即由光学声子引起的拉曼散射,称之为并合散射。另外,法国罗卡特、卡本斯以及美国伍德也证实了拉曼的观察研究的结果。然而由于拉曼效应太弱(约为入射光强的10-6),人们难以观测研究较弱的拉曼散射信号。并且被测样品要求体积必须足够大、无色、无尘、无荧光等,这些严苛条件使得拉曼光谱的一直未得到较好的应用。直到1960年以后,红宝石激光器出现,由于其单色性好,方向性强,功率密度高,用它作为拉曼散射激发光源,大大提高了激发效率。这也使得拉曼散射的研究进入了一个全新的时期,同时随着探测技术的改进和对被测样品要求的降低,目前在物理、学、医药、工业等各个领域拉曼光谱得到了广泛的应用。

二、拉曼光谱仪构造和原理

图1 仪器构造

图1是本实验室激光共聚焦拉曼光谱仪的外观及内部构造简图。拉曼测试基本过程:通过特定波长激光激发样品,产生拉曼散射。经过一系列光路元件,到达检测器,计算机处理得到对应的拉曼光谱。

图2 光与物质作用产生的几种现象

光与物质之间,一般会发生如图2所示的几种现象,而我们拉曼光谱研究的是光的散射。

图 3拉曼基本原理

拉曼散射的原理如图3,激光入射到样品,产生散射光。

图 4拉曼散射

如图4中,能量损失时的拉曼散射定名为“斯托克斯 (Stokes)”,而获得能量时的拉曼散射定名为“反斯托克斯 (anti - Stokes) ”。我们很少使用“反斯托克斯”拉曼光,因为它比“斯托克斯”还要弱,然而它也能代表该分子的同等振动信息。

三、我们实验室的拉曼光谱仪

1. 型号参数

实验室配置的拉曼光谱仪为英国雷尼绍的 inVia Reflex(图5)

图 5 仪器外观

主要技术指标:

1) 光谱分辨率:≤ 1 cm-1;

2) 光谱重现性:≤ ± 0.15 cm-1;

3) 激发波长:532 nm、633 nm、785 nm;

4) 灵敏度:硅三阶峰的信噪比≥15:1;

5) 光谱范围50~4000 cm-1;

6) 空间分辨率:在×100倍镜头下,横向分辨率 ≤ 0.5 μm,光轴方向纵向分辨率≤2 μm。

2. 制样方式

目前我们可以做除了气体之外的样品种类,制样方式比较简单(具体参考视频):粉末样品直接压片测试、液体样品可直接滴样测试,特殊液体样品可能要特殊的样品池(根据具体情况咨询)。

3. 我们所具有的检测项目

4. 我们的数据案例

(1) 常规拉曼光谱

(2) Mapping

5. 拉曼实验室送样要求

液体样品:提供1mL以上试样;

粉末样品:提供20mg以上样品,或者提供黄豆大小体积的样品;

块体样品:试样长宽≥2mm,高度≤2cm;

薄膜样品:厚度≥100nm。

6. 拉曼特点

(1)拉曼光谱能得到什么信息?

图 6 拉曼谱图能得到的信息

图6中,显示了我们可以通过拉曼谱图得到的一些信息,供客户参考。

(2)拉曼光谱如何选择适合的激发波长?

一般情况,拉曼光谱是不随激发波长的变化而变化的。

选择紫外或者近红外的激发波长可以比较有效的避开荧光干扰。

中科百测整理发布

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